1 前 言
涂料工业的发展日新月异 , 需要我们不断对各种不同涂料的性能、工艺和配方进行深入的分析和研究。综合使用各种大型分析仪器对新的涂料产品进行分析测试 , 能准确地鉴定出产品材料中所含的各种组份及其比例 , 完成对其配方的分析工作 [ 1 ,2 ,3 ] 。本
文利用气相色谱、红外吸收光谱、 X 射线衍射和原子吸收光谱对一种涂料产品进行分析测试 , 从而鉴定出该种涂料的化学成分。
2 实验部分
2 . 1 实验仪器、设备及溶剂
HP6890 气相色谱仪
BRUKER VECTOR 33 傅里叶变换红外光谱仪
日本理学公司 D/ max - Ⅲ A 全自动 X 射线衍射仪
日立 Z - 5000 塞曼原子吸收光谱仪
TGL - 16B 高速木台式离心机
甲苯 : 分析纯
2 . 2 实验方法
由于样品是液状涂料 , 考虑到其中会含有一定的溶剂或水 , 先对样品进行蒸馏 , 蒸馏出的部分通过气相色谱仪进行测试 , 测试结果 ( 见图 1) 分析 , 可知其成分为水和甲苯。对比标样的测定确定样品中水和甲苯的含量。
对溶液样品加热 , 挥发其中的溶剂和水 , 成膜后的样品通过重量法计算出固体含量。对薄膜样品通过傅里叶变换红外光谱仪进行测试 ( 见图 2) 。红外谱图分析 , 在 1400cm -1 附近存在 C - O 的强宽吸收峰。而在 2510 ,1800 ,870cm -1 等处也存在明显的红外特征峰 , 这些特征峰与 CaCO 3 的红外光谱相符 , 说明涂料中含有明显的 CaCO3 填料。由于 CaCO 3 在 1400cm -1 附近的强宽吸收峰掩盖了有机物的红外吸收特征 , 须将无机物与有机物分离后再分别进行分析测试。
加热烘干的薄膜样品通过甲苯进行反复萃取 , 甲苯不溶物进行离心分离后 , 进行红外光谱测试和 X 射线衍射测试 , 结果得到与 CaCO 3 化合物一致的红外光谱图和 X 射线衍射谱图 ( 见图 3 、图 4) 。
甲苯萃取出的溶液涂于 KBr 晶片上 , 烘除溶剂后进行红外光谱测试 ( 见图 5) 。对其谱图分析 , 由 3030 ,1600 ,1490cm -1 等处的红外特征吸收说明苯环的存在 , 而在 756 和 700cm -1 的强吸收代表了苯环上单取代的振动吸收 , 此外在 1350 ,1070 ,1030cm -1 的吸收以及 2000 ～ 1700cm -1 处的倍频吸收都说明苯乙烯聚合物的存在。 1450cm -1 的特强吸收和 970cm -1 的吸收则为丁二烯的红外特征 , 分析表明有苯乙烯 - 丁二烯共聚物的成分存在。除此而外 ,1730cm -1 处的羰基吸收 ,1250 和 1170cm -1 附近产生的两对 C -O -C 伸缩振动分裂的吸收谱带 (1268 ,1240 ,1180 ,1150cm -1 ) 表现为聚...丙烯酸酯的红外光谱特征 , 且为共混物的形式存在 [ 4 ,5 ] 。为了更进一步分析聚...丙烯酸酯的确切成分 , 将谱库中苯乙烯 - 丁二烯共聚物的红外光谱调出并与图 5 的红外光谱作差谱 , 对差谱后的结果( 图 6) 进行分析 , 排除苯乙烯 - 丁二烯共聚物残余谱线的干扰 , 对照标准谱图可知其代表的成分为聚...丙烯酸甲酯。
以上分析结果表明该涂料的基料是聚...丙烯酸甲酯与苯乙烯 - 丁二烯共聚物的共混物。
涂料样品在 600 ℃高温条件下除去水和有机物 , 对残渣中的 Ca 通过原子吸收光谱进行定量测试 , 然后可计算出样品中 CaCO 3 的含量。
3 实验结果
由以上测试结果进行分析计算可知 , 该涂料产品由苯乙烯 - 丁二烯共聚物与聚...丙烯酸甲酯共混物为基料 , 加入碳酸钙作为填料 , 以甲苯和水稀释而成。其中的各组分比例大致如下 :
水 30 %
甲苯 17 %
碳酸钙 22 %
苯乙烯 - 丁二烯共聚物 , 聚...丙烯酸甲酯 31 %
